常压升华和减压升华
2015-01-16
基本原理
升华是利用固体混合物的蒸气压或挥发度不同，将不纯净的固体化合物在熔点温度以下加热，利用产物蒸气压高，杂质蒸气压低的特点，使产物不经液体过程而直接气化，遇冷后固化，而杂质则不发生这个过程，达到分离固体混合物的目的。
2．常压升华
将待升华的粗产品经烘干、研碎后放入蒸发皿，上面覆盖一张刺有许多小孔的滤纸。然后将一个直径略小于蒸发皿的玻璃漏斗倒扣在滤纸上面。漏斗的颈部塞上一团脱脂棉，以减少蒸气逸出。将蒸发皿用砂浴或热浴渐渐加热，小心调节加热强度，控制热温低于被升华物质的熔点，使其蒸气通过滤纸小孔上升，冷却后凝结在滤纸和漏斗壁上（图2.5-4a）。也可采用图2.5-4b装置进行升华。
图2.5-4 常压升华装置 图2.5-5 减压升华装置
3．减压升华
适于常压升华的物质并不多见，更多的升华需要在减压条件下进行（见图2.5-5）。减压升华的操作方法与常压升华大致相同。将待升华固体物质放在带磨口的广口瓶中，然后放入冷凝指，冷凝指中通入冷水。利用水泵或真空泵抽气减压，用水浴或油浴加热广口瓶，使固体物质升华凝结在冷凝指表面。升华结束后，停止加热，待冷却后小心放气，再慢慢取出冷凝指，收集产品。
